MICROSTRUCTURE, IN VITRO DEGRADATION BEHAVIOUR AND ANTIMICROBIAL PROPERTIES OF COBALT DOPED DICALCIUM PHOSPHATE BONE CEMENTS

Abstract

ABSTRACT

Repair of bone defects is a problem in orthopedics and traumatology operations. In bone treatments, biomaterials need to prevent bacterial infections and make bone treatment more accessible. In the first part of this study, pure phase of β-tricalcium phosphate (βTCP) and cobalt substituted βTCP (Co-βTCP) materials were synthesized using microwave-assisted wet precipitation method. The prepared powders were characterized using X-ray powder diffraction (XRD), Fourier-transform infrared spectroscopy (FTIR), and Scanning electron microscope (SEM) techniques to verify both Co2+ doping and to explore the alterations in the structural and molecular properties upon doping. With the incorporation of Co2+ ions, the lattice parameters, degree of crystallinity, and particle size of βTCP were significantly decreased. The functional groups of βTCP (or Co-βTCP) were detected via the FTIR technique. The optical properties of βTCP (or Co-βTCP) were evaluated using Ultraviolet-visible spectrophotometry (UV–Vis). Two bands located at 530 and 678 nm were observed for Co-βTCP materials. In the second part of this study, dicalcium phosphate (DCP) and Co modified DCP (La-DCP) bone cements were made based on acid/base reaction between βTCP (or Co-βTCP) and monocalcium phosphate monohydrate (MCPM) in the presence of water. The obtained bone cements were characterized using XRD, FTIR, and SEM techniques. The DCP cements existed as a monetite phase. The a and b axis of monetite crystals increased with the addition of Co2+ ions, while the degree of crystallinity and crystallite size significantly decreased with an increasing amount of Co2+ ions in the DCP structure. In vitro degradation of DCP and Co-DCP bone cements was examined using Phosphate buffered saline (PBS) over 14 days at 37 ºC. The degradation of DCP bone cements was controlled with the incorporation of Co2+ ions. Antibacterial properties of pure and Co doped DCP bone cements were evaluated qualitatively against Escherichia coli (E. Coli), Methicillin-sensitive Staphylococcus aureus (MSSA). Methicillin-resistant Staphylococcus aureus (MRSA), Methicillin-resistant coagulase negative staphylococci (MR-CoNS), and Pseudomonas aeruginosa (P. aeruginosa) bacteria for 24 h at 37 ºC. The results showed that the addition of Co2+ ions inhibited the growth of E.coli and MSSA bacteria. The prepared bone cements with antibacterial properties would be a promising material for inhibiting any infection-causing failure in bone repair.

ÖZET

Ortopedi ve travmatoloji ameliyatlarında kemik defektlerinin onarımı problem oluşturmaktadır. Kemik tedavilerinde biyomalzemelerin bakteriyel enfeksiyonları önlemesi ve kemik tedavisini daha erişilebilir hale getirmesi gerekmektedir.Bu çalışmanın ilk bölümünde β-trikalsiyum fosfat (βTCP) ve kobalt katkılı βTCP (Co-βTCP) malzemelerinin saf fazı mikrodalga destekli ıslak çökeltme yöntemi kullanılarak sentezlenmiştir. Hazırlanan tozlar, hem Co2+ katkısını doğrulamak hem de iyon katkılama üzerine yapısal ve moleküler özelliklerdeki değişiklikleri araştırmak için X-ışını Toz Kırınımı (XRD), Fourier-dönüşümlü kızılötesi spektroskopisi (FTIR) ve Taramalı elektron mikroskobu (SEM) teknikleri kullanılarak karakterize edildi. Co2+ iyonlarının dahil edilmesiyle, kafes parametreleri, kristallik derecesi ve βTCP'nin parçacık boyutu önemli ölçüde azaldı. βTCP'nin (veya Co-βTCP) fonksiyonel grupları FTIR tekniği ile tespit edildi. βTCP'nin (veya CoβTCP) optik özellikleri, Ultraviyole ve görünür ışık spektrofotometri (UV–Vis) kullanılarak değerlendirildi. Co-βTCP malzemeleri için 530 ve 678 nm'de bulunan iki bant gözlendi. Bu çalışmanın ikinci bölümünde, su varlığında βTCP (veya Co-βTCP) ile monokalsiyum fosfat monohidrat (MCPM) arasında asit/baz reaksiyonu esas alınarak dikalsiyum fosfat (DCP) ve Co modifiye DCP (Co-DCP) kemik çimentoları üretilmiştir. Elde edilen kemik çimentoları XRD, FTIR ve SEM teknikleri kullanılarak karakterize edildi. DCP çimentoları bir monetit fazı olarak mevcuttu, monetit kristalinin a ve b ekseni Co2+ iyonlarının eklenmesiyle artarken, DCP yapısında artan Co2+ iyonları miktarı ile kristallik derecesi ve kristalit boyutu önemli ölçüde azaldı. DCP ve Co-DCP kemik çimentolarının in vitro bozunması, 37 ºC'de 14 gün boyunca fosfat tamponlu tuz çözeltisi (PBS) kullanılarak incelenmiştir. DCP kemik çimentolarının bozunması, Co2+ iyonlarının eklenmesiyle kontrol edildi. Saf ve Co katkılı DCP kemik çimentolarının antibakteriyel özellikleri, Escherichia coli (E. Coli), Metisiline duyarlı Staphylococcus aureus (MSSA)'ya karşı kalitatif olarak değerlendirildi. Metisiline dirençli Staphylococcus aureus (MRSA), Metisiline dirençli koagülaz negatif stafilokoklar (MR-CoNS) ve Pseudomonas aeruginosa (P. aeruginosa) bakterileri 37 ºC' de 24 saat süreyle bekletildi. Sonuçlar, Co2+ iyonlarının eklenmesiyle E.coli ve MSSA bakterilerinin büyümesini engellediğini gösterdi. Antibakteriyel özelliklere sahip hazırlanan kemik çimentoları, kemik onarımında enfeksiyona neden olan herhangi bir başarısızlığı önlemek için umut verici bir malzeme olacaktır.