Abstract:
ÖZET
Matris içerisinde homojen olarak dağıtılan nano katkılar karbon fiber (CF) takviyeli polimer (CFRP) kompozitlerde birçok avantaj sunmaktadır. Karbon allotropu olan çok cidarlı karbon nanotüpler (MWCNT) ve grafen nanoplateletler (GNP) yüksek elastisite modülü, üstün mekanik özellikler, kimyasal kararlılık, geniş yüzey alanları, elektriksel ve termal iletkenlik gibi birçok benzersiz özelliğe sahiptir. Bu çalışmada iki ayrı grup nano kompozit (kıvrımsız CF + MWCNT + epoksi ve CF + GNP + epoksi) üretilmiştir. GNP’lerin ve MWCNT’lerin (ağırlıkça % 0,5 – 1 – 1,5 oranlarında üç ayrı miktarda katılmıştır. Nanokompozitler ağırlıkça % katkı miktarına göre isimlendirildi) homojen dağılım sağlayabilmesi için fonksiyoneleştirilmesi ve ardından vakum torbalama ile kalıplama (VBM) yöntemiyle karbon fiber takviyesi ile yüksek kaliteli nanokompozitler geliştirmesi amaçlanmıştır.
Üretilen nanokompozitlerin kimyasal (UV-Vis absorpsiyon spektroskopisi ve Fourier dönüşüm spektroskopi, FT-IR), mekanik (EN ISO 6892-1 çekme testi, DIN EN 10045 darbe testi ve HV3 sertlik, ASTM D224 D skalası ile shore sertlik testi), termal (diferansiyel taramalı kalorimetre (DSC) ve termogravimetrik analiz (TGA) ile), elektrik iletkenlik (empedans spektroskopisi ve iki prop elektrik iletkenliği testi) karakterizasyonları ve termografi ile yapay hata tespit testleri yapılmıştır. Nano partiküllerin fonksiyonelleştirilmesi ile epoksi içinde dağılımlarının geliştirilmesi; MWCNT’ler (F) için triton X-100 sürfaktanı ve etil alkol (EtOH) ile ultrasonik bir karıştırıcıda ve GNP’ler (F) için ise sodyum dodesil sülfat (SDS) sürfaktanı ve etil alkol (EtOH) ile ultrasonik bir karıştırıcıda yapılmıştır.
UV-Vis absorpsiyon spektroskopisi sonuçları maksimum absorbansın 0,5 FMWCNT ve 1,5 FGNP ile sağlandığını göstermiştir. Nanokompozit üretimi; FMWCNT sisteminde 0°/45°/90° ve FGNP sisteminde 0°/90° yönlü örgülü CF kumaş kullanılmıştır, VBM yöntemiyle karakterizasyon için 10 kat CF’den oluşan ve termografi değerlendirmesi için 21 kat CF’den oluşan nanokompozit plakalar üretilmiştir. Bu plakalar, 24 saat bir süre için 25 °C’de ve 1 saat 100 °C’de kürlenmiştir.
Sonuçlar, 20 °C’de 1,5 FMWCNT nanokompozitte 3x108 Zʹ (Ω) değerinde 0,5x108 Zʹʹ (Ω) en iyi dielektrik empedans göstermiştir. 1,5 FGNP nanokompozitte Zʹʹ (Ω) değerlerinde neredeyse 0 dielektrik empedans göstermiştir. Katkısız kompozitte camsı geçiş sıcaklığı (Tg) 121 °C iken 0,5 – 1– 1,5 FGNP nanokompozitlerde sırasıyla 123 °C, 127 °C ve 133 °C’dir. Ayrıca katkısız kompozitte erime noktası 366 °C iken 0,5 – 1– 1,5 FGNP nanokompozitlerde ise sırasıyla 368,6 °C, 370 °C ve 370,3 °C olarak ölçülmüştür. Elektrik iletkenliğinde kitlesel akım yoğunluğuda 0,5 FGNP nanokompozitinde % 50 iyileşme ve yüzey akım yoğunluğunda 1 FGNP nanokompozitinde % 18 iyileşme olmuştur. 1 FGNP ve 1,5 FGNP nanokompozitlerinde çekme mukavemeti değerlerinde sırasıyla % 92 (502,5 MPa) ve % 85 (490 MPa) iyileşme ortaya çıkardı. Ayrıca, darbe dayanımlarında, 1 FGNP nanokompozitte % 28 (3,23 J/mm2) ve 1,5 FGNP nanokompozitte ise tekrar azalma (ancak katkısız kompozitten % 12 (2,83 J/mm2) daha iyiydi) meydana gelmiştir. Kırık yüzeylerin taramalı elektron mikroskobu (SEM) ile analizi bu sonuçlar ile uyum gösterdi. 1,5 FGNP nanokompozitte fiber-matris bağlarında önemli miktarda ayrılmanın gözlemlendiğini ortaya koymaktadır. Çekme ve darbe dayanımları 1 FGNP nanokompozitte zirve yapıp daha sonra düşerken, FGNP’lerin artışına paralel olarak sertlik değerleri de artmaktadır.
Katkısız kompozitte pals termografi ile 20 ºC ortam sıcaklığında 5 kat (~ 1,6 mm) derinlikteki yapay hata tespit edilebilirken 1,5 FGNP nanokompozittinde 20 kat (~ 6,4 mm) derinlikteki yapay hata tespit edilebilmiştir. 46,5 °C’ de yapılan Lock in termografi kontrollerinde ise katkısız kompozitte 5 kat (~ 1,6 mm) derinlikteki yapay hata çok açık ve 10 kat (~ 3,2 mm) derinlikteki yapay hata ise çok belirgin olmamakla beraber tespit edilebilmiştir. 0,5 FGNP ve 1 FGNP nanokompozitlerinde 10 kat (~ 3,2 mm) ve 15 kat (~ 4,8 mm) derinlikteki hatalar kolay algılanacak görünürlükteydi. 1,5 FGNP nanokompozitinde 10 kat (~ 3,2 mm) derinlikteki yapay hatalar çok net ve 21 kat (~ 6,4 mm) derinlikteki yapay hatalar kolay algılanacak görünürlükte tespit edilmiştir.
ABSTRACT
Nano additives distributed homogeneously within the matrix offer many advantages in carbon fiber (CF) reinforced polymer (CFRP) composites. Multiwalled carbon nanotubes (MWCNT) and graphene nanoplatelets (GNP), which are carbon allotropes, have many unique properties such as high modulus of elasticity, superior mechanical properties, chemical stability, large surface areas, electrical and thermal conductivity. This study produced two groups of nanocomposites (non-crimped CF + MWCNT + epoxy and CF + GNP + epoxy). Functionalization of GNPs and MWCNTs (additions in three different amounts at 0.5 - 1 - 1.5 wt%. Nanocomposites were named according to the amount of additive by wt%) to provide homogeneous distribution, and then carbon fiber by vacuum bagging molding (VBM) method. It is aimed at developing high-quality nanocomposites with reinforcement.
The produced nanocomposites were tested chemically (UV-Vis absorption spectroscopy and Fourier transform spectroscopy, FT-IR), mechanical (EN ISO 6892-1 tensile test, DIN EN 10045 impact test and HV3 hardness, shore hardness test with ASTM D224 D scale), thermal (With differential scanning calorimetry (DSC) and thermogravimetric analysis (TGA), electrical conductivity (impedance spectroscopy and two-probe electrical conductivity test) characterizations and artificial fault detection tests were carried out with thermography. Improving their dispersion in epoxy by functionalizing nanoparticles; for MWCNTs (F), triton X-100 surfactant and ethyl alcohol (EtOH) in an ultrasonic mixer, and for GNPs (F), it was made with sodium dodecyl sulfate (SDS) surfactant and ethyl alcohol (EtOH) in an ultrasonic mixer.
UV-Vis absorption spectroscopy results showed that the maximum absorbance was achieved with 0.5 FMWCNT and 1.5 FGNP. Nanocomposite production; 0°/45°/90° directional braided CF fabric was used in the FMWCNT system and 0°/90° directional braided fabric in the FGNP system. Nanocomposite plates consisting of 10 plies of CF for characterization by the VBM method and 21 plies of CF for thermography evaluation were produced. These plates were cured at 25 °C for 24 hours, and 100 °C for 1 hour.
The results showed a best dielectric impedance of 0.5x108 Zʹʹ (Ω) at 3x108 Zʹ (Ω) in 1.5 FMWCNT nanocomposite at 20 °C. It showed almost 0 dielectric impedance at Zʹʹ (Ω) values in 1.5 FGNP nanocomposite. While the glass transition temperature (Tg) in the neat composite is 121 °C, it is 123 °C, 127 °C and 133 °C in 0.5 – 1– 1.5 FGNP nanocomposites, respectively. In addition, while the melting point of the neat composite was 366 °C, it was measured as 368.6 °C, 370 °C and 370.3 °C, respectively, for 0.5 – 1– 1.5 FGNP nanocomposites. There was a 50% improvement in electrical conductivity in the mass current density of 0.5 FGNP nanocomposite and an 18% improvement in surface current density in 1 FGNP nanocomposite. It revealed 92% (502.5 MPa) and 85% (490 MPa) improvement in tensile strength values in 1 FGNP and 1.5 FGNP nanocomposites, respectively. Additionally, a decrease in impact strength occurred by 28% (3.23 J/mm2) in the 1 FGNP nanocomposite and again by 12% (2.83 J/mm2) in the 1.5 FGNP nanocomposite (but it was better than the neat composite). Analysis of the fractured surfaces by scanning electron microscopy (SEM) was consistent with these results. It reveals a significant amount of separation of fiber-matrix bonds was observed in the 1.5 FGNP nanocomposite. While tensile and impact strengths peak in 1 FGNP nanocomposite and then decrease, hardness values also increase in parallel with the increase in FGNPs.
While artificial defects at a depth of 5 plies (~ 1.6 mm) could be detected by pulse thermography in the neat composite at 20 ºC ambient temperature, artificial defects at a depth of 20 plies (~ 6.4 mm) could be detected in the 1.5 FGNP nanocomposite. In the Lock in thermography controls performed at 46.5 °C, the artificial defect at a depth of 5 plies (~ 1.6 mm) in the additive-free composite was very clearly detected, and the artificial error at a depth of 10 plies (~ 3.2 mm) was detected, although it was not very obvious. Defects at depths of 10 plies (~ 3.2 mm) and 15 plies (~ 4.8 mm) in 0.5 FGNP and 1 FGNP nanocomposites were easily detectable. Artificial defects at a depth of 10 plies (~ 3.2 mm) in the 1.5 FGNP nanocomposite were detected very clearly, and artificial defects at a depth of 21 plies (~ 6.4 mm) were detected with easy-to-detect visibility.