Effect of different element addition and application of extrusion on the biodegradation properties of ZW21 series mg alloy
Yükleniyor...
Dosyalar
Tarih
2024
Yazarlar
Dergi Başlığı
Dergi ISSN
Cilt Başlığı
Yayıncı
Karabük Üniversitesi, Lisansüstü Eğitim Enstitüsü
Erişim Hakkı
info:eu-repo/semantics/openAccess
Özet
In this study, microstructure, mechanical, dry and corrosive wear properties, H2 evolution of the as-cast and hot-extruded ZW21 alloys were investigated. The reference ZW21 alloy was obtained by adding 2 (wt.%) Zinc (Zn) and 1 (wt.%) Yttrium (Y) elements to pure Mg. Afterwards, constant amounts of Zirconium (Zr), Lanthanum (La), Gadolinium (Gd), Silver (Ag), and Calcium (Ca) elements (0.5 (wt.%)) were added into other three ZW21 alloys, then different amounts of Neodyum (Nd) and Cerium (Ce) (1 and 2 (wt.%)) were added conversely to two of the last three alloys in order to obtain four different alloys. A total of four different alloys were produced as reference ZW21, ZW21+(0.5%) ZrLaGdAgCa, and ZW21+(1% and 2%)NdCe+(0.5%)ZrLaGdAgCa and ZW21+(2% and 1%)NdCe+(0.5%)ZrLaGdAgCa. The melting processes of the investigated alloys were carried out in an atmosphere-controlled induction furnace by using shielding gas as Argon, while the casting processes were carried out under shielding gas CO2+1SF6. The hot extrusion process applied after the casting was carried out with a hydraulic press at an extrusion rate of 2.24:1, at a speed of 0.3 mm/s, at 400°C. Before the hot extrusion process, homogenization annealing was applied to the samples at 430°C for 48 hours. Microstructure, hardness, dry and corrosive wear tests were carried out on the as-cast and extruded samples. Tensile tests were carried out on the extruded samples only. H2 evolution for 72 hours and Corrosion tests applied to the alloys were performed in Hank's solution environment and at ~36.5°C. Corrosive wear tests were carried out in Hank's solution environment, at room temperature, using the reciprocating wear method, under a load of 20 N and a sliding distance of 400 meters. cytotoxicity test performed on ZW21, ZW21+(1% and 2%)NdCe+(0.5%)ZrLaGdAgCa and ZW21+(2% and 1%)NdCe+(0.5%)ZrLaGdAgCa as-cast samples. XRD analysis identified the presence of α-Mg, I-phase (Mg₃Zn₆Y₂), W-phase (Mg₃Zn₃Y₂), and LPSO (Mg₁₂ZnY), with the amount and distribution of these phases strongly influencing the mechanical and corrosion properties. Notably, the unique Mg41Nd5 phase in ZW21+(1% and 2%) NdCe+(0.5%)ZrLaGdAgCa contributed to its improved corrosion resistance compared to ZW21+0.5(Zr, La, Gd, Ag, Ca) and ZW21+(2% and 1%)NdCe+(0.5%)ZrLaGdAgCa, which contained phases such as Ca2Mg6Zn3 and Mg-Ag, known to accelerate corrosion.
The alloys exhibited refined grain structures and enhanced hardness following extrusion, with ZW21+(2% and 1%)NdCe+(0.5%)ZrLaGdAgCa exhibiting the highest hardness (68.8 HV) and finest grain size (46 μm). ZW21+0.5(Zr, La, Gd, Ag, Ca) demonstrated the second-best mechanical properties. In terms of wear resistance, all alloys exhibited improved wear resistance after extrusion, with ZW21+(1% and 2%)NdCe+(0.5%)ZrLaGdAgCa performing best in as-cast conditions but showing increased wear in the extruded state.
Corrosion tests demonstrated that ZW21 had the best corrosion resistance in both as-cast and extruded states, largely due to the absence of corrosion-accelerating phases like LPSO. Extrusion improved the corrosion resistance of ZW21+0.5% (Zr, La, Gd, Ag, Ca)+1%Nd2%Ce and ZW21+0.5% (Zr, La, Gd, Ag, Ca)+2%Nd1%Ce, although their performance remained lower than ZW21. The hydrogen evolution rate for ZW21+0.5% (Zr, La, Gd, Ag, Ca)+1%Nd2%Ce was the highest, indicating greater corrosion, while ZW21 and ZW21+0.5% (Zr, La, Gd, Ag, Ca)+2%Nd1%Ce had the lowest H₂ evolution rates, approaching acceptable levels for biodegradable implants. The study examines the biocompatibility of ZW21 and its modified alloys ZW21+0.5% (Zr, La, Gd, Ag, Ca)+1%Nd2%Ce and ZW21+0.5% (Zr, La, Gd, Ag, Ca)+ 2%Nd1%Ce demonstrating successful high cell viability rates, confirming their potential as biocompatible materials for orthopedic implants.
Bu çalışmada, döküm ve sıcak ekstrüde edilmiş ZW21 alaşımlarının mikroyapı, mekanik, kuru ve korozif aşınma özellikleri ile H2 gazı salınımı incelenmiştir. Referans ZW21 alaşımı, saf Mg’ye %2 (ağırlık) Zn ve %1 (ağ) Y elementi eklenerek elde edilmiştir. Sonrasında, diğer üç ZW21 alaşımına sabit miktarda Zr, La, Gd, Ag ve Ca elementleri (%0.5 (ağ)) eklenmiş, ardından bu son üç alaşımın ikisine sırasıyla Nd ve Ce elementleri (%1 ve %2 (ağ)) eklenerek dört farklı alaşım elde edilmiştir. Toplamda dört farklı alaşım üretilmiştir: referans ZW21, ZW21+(%0.5)ZrLaGdAgCa, ve ZW21+(%1 ve %2)NdCe+(%0.5)ZrLaGdAgCa ve ZW21+(%2 ve %1)NdCe+(%0.5)ZrLaGdAgCa. İncelenen alaşımların ergitme işlemleri, Argon gazı kullanılarak atmosfer kontrollü bir indüksiyon fırınında gerçekleştirilmiş, döküm işlemleri ise CO2+1SF6 koruyucu gazı altında yapılmıştır. Dökümden sonra uygulanan sıcak ekstrüzyon işlemi, 2.24:1 ekstrüzyon oranı ile 0.3 mm/s hızında, 400°C'de hidrolik pres ile gerçekleştirilmiştir. Sıcak ekstrüzyon işleminden önce numunelere 430°C'de 48 saat süreyle homojenizasyon tavlaması uygulanmıştır. Döküm ve ekstrüde numuneler üzerinde mikroyapı, sertlik, kuru ve korozyonlu aşınma testleri yapılmış, çekme testi ise yalnızca ekstrüde numuneler üzerinde gerçekleştirilmiştir. Alaşımlara uygulanan H2 gazı salınımı 72 saat boyunca Hank's çözeltisi ortamında ve ~36.5°C'de yapılmıştır. Korozif aşınma testleri, Hank's çözeltisi ortamında, oda sıcaklığında, ileri-geri aşınma yöntemi kullanılarak, 20N yük altında ve 400 metre kayma mesafesinde gerçekleştirilmiştir. Sitotoksisite testi, ZW21, ZW21+(%1 ve %2)NdCe+(%0.5)ZrLaGdAgCa ve ZW21+(%2 ve %1)NdCe+(%0.5)ZrLaGdAgCa döküm numuneleri üzerinde yapılmıştır. XRD analizleri, α-Mg, I-fazı (Mg₃Zn₆Y₂), W-fazı (Mg₃Zn₃Y₂) ve LPSO (Mg₁₂ZnY) fazlarının varlığını tespit etmiş ve bu fazların miktar ve dağılımının mekanik ve korozyon özelliklerini güçlü bir şekilde etkilediği belirlenmiştir. Özellikle, ZW21+(%1 ve %2)NdCe+(%0.5)ZrLaGdAgCa alaşımındaki benzersiz Mg41Nd5 fazı, ZW21+%0.5(Zr, La, Gd, Ag, Ca) ve ZW21+%0.5(Zr, La, Gd, Ag, Ca)+ %2Nd%1Ce alaşımlarına kıyasla korozyon direncini artırmıştır ve bu alaşımlarda Ca2Mg6Zn3 ve Mg-Ag gibi korozyonu hızlandıran fazlar tespit edilmiştir. Alaşımlar, ekstrüzyon sonrasında inceltilmiş tane yapıları ve artan sertlik değerleri sergilemiş, ZW21+%0.5(Zr, La, Gd, Ag, Ca)+ %2Nd%1Ce alaşımı en yüksek sertliği (68.8 HV) ve en ince tane boyutunu (46 μm) göstermiştir. ZW21+%0.5(Zr, La, Gd, Ag, Ca) ise ikinci en iyi mekanik özelliklere sahip olmuştur. Aşınma direnci açısından, tüm alaşımlar ekstrüzyondan sonra iyileşmiş, ZW21+%0.5(Zr, La, Gd, Ag, Ca)+ %1Nd%2Ce döküm halinde en iyi performansı gösterirken, ekstrüzyon sonrası aşınma miktarında artış gözlenmiştir. Korozyon testleri, ZW21'in hem döküm hem de ekstrüde hallerde en iyi korozyon direncine sahip olduğunu ve bunun büyük ölçüde LPSO gibi korozyonu hızlandıran fazların yokluğundan kaynaklandığını göstermiştir. Ekstrüzyon, ZW21+0.5(Zr, La, Gd, Ag, Ca)+ %1Nd%2Ce ve ZW21+%0.5(Zr, La, Gd, Ag, Ca)+ %2Nd1Ce alaşımlarının korozyon direncini artırmış, ancak performansları hala ZW21'in altında kalmıştır. ZW21+0.5(Zr, La, Gd, Ag, Ca)+1Nd2Ce'nin hidrojen gazı salınım oranı en yüksek bulunmuş ve bu da daha fazla korozyon gösterdiğini ortaya koymuştur. Buna karşın, ZW21 ve ZW21+%0.5(Zr, La, Gd, Ag, Ca)+ %2Nd%1Ce en düşük H2 salınım oranlarına sahip olarak biyobozunur implantlar için kabul edilebilir seviyelere yaklaşmıştır. Çalışmada, ZW21 ve modifiye edilmiş ZW21+%0.5(Zr, La, Gd, Ag, Ca)+ %1Nd%2Ce ve ZW21+%0.5(Zr, La, Gd, Ag, Ca)+ %2Nd%1Ce alaşımlarının biyouyumluluğu incelenmiş ve yüksek hücre canlılık oranları ile ortopedik implantlar için biyouyumlu malzemeler olarak potansiyelleri doğrulanmıştır.
Bu çalışmada, döküm ve sıcak ekstrüde edilmiş ZW21 alaşımlarının mikroyapı, mekanik, kuru ve korozif aşınma özellikleri ile H2 gazı salınımı incelenmiştir. Referans ZW21 alaşımı, saf Mg’ye %2 (ağırlık) Zn ve %1 (ağ) Y elementi eklenerek elde edilmiştir. Sonrasında, diğer üç ZW21 alaşımına sabit miktarda Zr, La, Gd, Ag ve Ca elementleri (%0.5 (ağ)) eklenmiş, ardından bu son üç alaşımın ikisine sırasıyla Nd ve Ce elementleri (%1 ve %2 (ağ)) eklenerek dört farklı alaşım elde edilmiştir. Toplamda dört farklı alaşım üretilmiştir: referans ZW21, ZW21+(%0.5)ZrLaGdAgCa, ve ZW21+(%1 ve %2)NdCe+(%0.5)ZrLaGdAgCa ve ZW21+(%2 ve %1)NdCe+(%0.5)ZrLaGdAgCa. İncelenen alaşımların ergitme işlemleri, Argon gazı kullanılarak atmosfer kontrollü bir indüksiyon fırınında gerçekleştirilmiş, döküm işlemleri ise CO2+1SF6 koruyucu gazı altında yapılmıştır. Dökümden sonra uygulanan sıcak ekstrüzyon işlemi, 2.24:1 ekstrüzyon oranı ile 0.3 mm/s hızında, 400°C'de hidrolik pres ile gerçekleştirilmiştir. Sıcak ekstrüzyon işleminden önce numunelere 430°C'de 48 saat süreyle homojenizasyon tavlaması uygulanmıştır. Döküm ve ekstrüde numuneler üzerinde mikroyapı, sertlik, kuru ve korozyonlu aşınma testleri yapılmış, çekme testi ise yalnızca ekstrüde numuneler üzerinde gerçekleştirilmiştir. Alaşımlara uygulanan H2 gazı salınımı 72 saat boyunca Hank's çözeltisi ortamında ve ~36.5°C'de yapılmıştır. Korozif aşınma testleri, Hank's çözeltisi ortamında, oda sıcaklığında, ileri-geri aşınma yöntemi kullanılarak, 20N yük altında ve 400 metre kayma mesafesinde gerçekleştirilmiştir. Sitotoksisite testi, ZW21, ZW21+(%1 ve %2)NdCe+(%0.5)ZrLaGdAgCa ve ZW21+(%2 ve %1)NdCe+(%0.5)ZrLaGdAgCa döküm numuneleri üzerinde yapılmıştır. XRD analizleri, α-Mg, I-fazı (Mg₃Zn₆Y₂), W-fazı (Mg₃Zn₃Y₂) ve LPSO (Mg₁₂ZnY) fazlarının varlığını tespit etmiş ve bu fazların miktar ve dağılımının mekanik ve korozyon özelliklerini güçlü bir şekilde etkilediği belirlenmiştir. Özellikle, ZW21+(%1 ve %2)NdCe+(%0.5)ZrLaGdAgCa alaşımındaki benzersiz Mg41Nd5 fazı, ZW21+%0.5(Zr, La, Gd, Ag, Ca) ve ZW21+%0.5(Zr, La, Gd, Ag, Ca)+ %2Nd%1Ce alaşımlarına kıyasla korozyon direncini artırmıştır ve bu alaşımlarda Ca2Mg6Zn3 ve Mg-Ag gibi korozyonu hızlandıran fazlar tespit edilmiştir. Alaşımlar, ekstrüzyon sonrasında inceltilmiş tane yapıları ve artan sertlik değerleri sergilemiş, ZW21+%0.5(Zr, La, Gd, Ag, Ca)+ %2Nd%1Ce alaşımı en yüksek sertliği (68.8 HV) ve en ince tane boyutunu (46 μm) göstermiştir. ZW21+%0.5(Zr, La, Gd, Ag, Ca) ise ikinci en iyi mekanik özelliklere sahip olmuştur. Aşınma direnci açısından, tüm alaşımlar ekstrüzyondan sonra iyileşmiş, ZW21+%0.5(Zr, La, Gd, Ag, Ca)+ %1Nd%2Ce döküm halinde en iyi performansı gösterirken, ekstrüzyon sonrası aşınma miktarında artış gözlenmiştir. Korozyon testleri, ZW21'in hem döküm hem de ekstrüde hallerde en iyi korozyon direncine sahip olduğunu ve bunun büyük ölçüde LPSO gibi korozyonu hızlandıran fazların yokluğundan kaynaklandığını göstermiştir. Ekstrüzyon, ZW21+0.5(Zr, La, Gd, Ag, Ca)+ %1Nd%2Ce ve ZW21+%0.5(Zr, La, Gd, Ag, Ca)+ %2Nd1Ce alaşımlarının korozyon direncini artırmış, ancak performansları hala ZW21'in altında kalmıştır. ZW21+0.5(Zr, La, Gd, Ag, Ca)+1Nd2Ce'nin hidrojen gazı salınım oranı en yüksek bulunmuş ve bu da daha fazla korozyon gösterdiğini ortaya koymuştur. Buna karşın, ZW21 ve ZW21+%0.5(Zr, La, Gd, Ag, Ca)+ %2Nd%1Ce en düşük H2 salınım oranlarına sahip olarak biyobozunur implantlar için kabul edilebilir seviyelere yaklaşmıştır. Çalışmada, ZW21 ve modifiye edilmiş ZW21+%0.5(Zr, La, Gd, Ag, Ca)+ %1Nd%2Ce ve ZW21+%0.5(Zr, La, Gd, Ag, Ca)+ %2Nd%1Ce alaşımlarının biyouyumluluğu incelenmiş ve yüksek hücre canlılık oranları ile ortopedik implantlar için biyouyumlu malzemeler olarak potansiyelleri doğrulanmıştır.
Açıklama
Anahtar Kelimeler
Mg alloys, ZW21, Biodegradability, Corrosion, Biomaterial, Microstructure, Mechanical properties., Magnezyum alaşımları, Biyoçözünebilirlik, Korozyon, Biyomalzeme, Mikroyapı ve mekanik özellikler
